寵物食品是專門為寵物、小動物提供的食品,介于人類食品與傳統畜禽飼料之間的高檔動物食品。其作用主要是為各種寵物提供基礎的生命保證、生長發育和健康所需的營養物質。為了檢測寵物食品中的重金屬元素含量,我們選取一種寵物食品樣品通過消解的方法進行前處理,有利于后續對重金屬元素的準確快速測定。
儀器與試劑
2.1儀器
全自動石墨消解儀,分析天平(十萬分之一)等。
2.2試劑
硝酸(68%)
實驗方法
3.1消解實驗
寵物食品主要成分為碳水化合物,選擇具有氧化性的強酸來進行氧化。硝酸具有很強的酸性與氧化性,而且硝酸鹽大部分是可溶性的,方便后續檢測,因此選擇硝酸作為本次實驗的用酸。
準確稱取樣品0.2g(準確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,消解液中無明顯沉淀,繼續趕酸,150℃趕至0.5mL左右,轉移至燒杯中,純水稀釋,出現白色絮狀物。樣品中的有機物消解不*,當溶液酸度降低時會重新凝聚析出,適當升高溫度與延長保溫時間重新進行實驗。稱取樣品0.2g(準確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,趕酸定容后消解液呈澄清透明狀態。
3.2取樣量
樣品反應會釋放二氧化碳,產生較高的壓力,實驗發現在此實驗參數下進行消解實驗,大取樣量為0.3g,壓力接近3MPa。如果要繼續增加取樣量,需進行預處理步驟,且大取樣量不能超過0.5g。
結果
實驗選取的寵物食品在不進行預處理的前提下,大取樣量為0.3g,采用消解進行消解,至高溫度200℃,保溫30min左右,可將樣品*溶解。
注意事項
1.寵物食品種類繁多,所需要的溫度、時間等條件也有差異,應根據實際需要選擇至合適的實驗參數。
2.根據待測元素的性質,適當調整趕酸溫度。