1.前言
醬油俗稱豉油。醬油的成分比較復(fù)雜,除食鹽的成分外,還有多種氨基酸、糖類、有機酸、色素及香料等成分。隨著國家新頒布的 GB18186一2000(釀造醬油》、SB10336一2000(配制醬油》及 SB10338—2000(酸水解植物蛋白調(diào)味液》標準出臺。均對銨鹽含量有檢測指標 ,規(guī)定其不得超過氨基酸態(tài)氮的30% ,并且作為強制性指標 。
全自動凱氏定氮儀
簡介:自動凱氏定氮儀是根據(jù)經(jīng)典凱氏定氮原理設(shè)計的一套自動智能測檢測儀器,廣泛應(yīng)于檢測糧油食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、化肥、沉淀物和化工產(chǎn)品中氨氮、蛋白質(zhì)氮的總體含量,是產(chǎn)品質(zhì)量檢測的重要理化分析儀器。
儀器特點:
采用微電腦進行過程控制,包括手動模式和自動模式,可根據(jù)您的需要自行設(shè)定和切換:
自動模式下:
一次完成加堿、加硼酸、蒸餾,氨氣吸收整個過程,加硼酸和加堿的體積以及蒸餾和吸收過程的時間都可以自行設(shè)定。
手動模式下:
1.加硼,加堿 和蒸餾吸收三個過程可以單獨人工操作,體積,時間自行控制,滿足專業(yè)用戶需求。
2.大屏幕真彩顯示,全中文菜單,觸摸式按鈕,操作簡捷方便。
3.自動式蒸餾控制、自動加水、自動水位控制、自動停水。
4.各種安全保護:消化管安全門裝置,蒸汽發(fā)生器缺水報警,水位檢測故障報警。
5.工業(yè)化防腐蝕設(shè)計,歐洲認證部件,防化學(xué)試劑腐蝕和機械損壞表面,耐酸耐堿。
6.水位檢測、低水位報警,自動斷電。儀器控制系統(tǒng)故障能自動斷電。
2.儀器和試劑
2.1 儀器:
全自動凱氏定氮儀
2.2 試劑 :
鹽酸標準溶液 0.1000mol/L:按 GB/T5009 1—1996配制并標定。
指示液含溴甲酚綠和甲基紅指示劑的 1%硼酸吸收溶液,稱取 100g硼酸溶于水中,添加100ml/溴甲酚綠溶液(100mg演甲酚綠溶于100ml乙醇溶液)和70m甲基紅溶液(100mg甲基紅溶于100ml乙醇溶液 )。
3. 實驗步驟
3.1用十萬分之一天平差減法吸取3ml左右的液體樣品于玻璃消化管中,同時往玻璃消化管加入0.5g氧化鎂后,放入全自動凱氏定氮儀中。
3.2首先在主菜單界面點擊“自動”即進入自動模式參數(shù)設(shè)置界面,然后分別設(shè)置稀釋水量 30ml,吸收液加量 30ml,蒸餾時間5min,設(shè)置好參數(shù)后按下確定,儀器自動運行。蒸餾結(jié)束后,取出接受瓶,然后在檢測樣品并同時做空白實驗。
3.3 滴定:向取下的接受瓶中依次加入 10 ml 濃鹽酸 ,1 ml指示液,搖勻之后用標準溶液滴定至變色且在 30 s 內(nèi)不褪色為止。按公式計算結(jié)果。
4. 數(shù)據(jù)與結(jié)論
4.1本方法所用原理與GB/T5009.39—1996*一致 ,但是氧化鎂 、蒸餾水加入量 、蒸餾時間均與標準有所不同,我們使用樣品為“海天一品鮮“,在氧化鎂加入量不變的情況下,對加水量 、蒸餾時間添加不同量來進行實驗 ,結(jié)果見實驗數(shù)據(jù)表1。結(jié)果表明,加水量和蒸餾時間的多少不影響檢測結(jié)果 。因此選擇消化管體積為 150ml,選定30ml作為加水量 ,蒸餾時間選定為 5min,能充分保證蒸餾過程 ,而且保證回收率大于 96%。
實驗數(shù)據(jù)表
4.2采用本方法與 GB/T5009.39—1996方法分別對3個樣品進行銨鹽含量的測定(見實驗數(shù)據(jù)結(jié)果表2),結(jié)果表明 ,兩種方法對同一樣品的測定結(jié)果區(qū)別不大 。
實驗數(shù)據(jù)結(jié)果表
5.結(jié)論
按照醬油中銨鹽的測定方法 ,選用 GB/T5009.39一 1996規(guī)定的半微量定氮法 ,該方法原理簡單但操作繁瑣耗時 ,特別是不利于大量樣品的快速測定 。因此采用全自動凱氏定氮儀能實現(xiàn)大批量樣品的快速測定,同時測定過程簡便 、快速,準確等優(yōu)點。其結(jié)果與標準方法*一致 ,試劑用量 、操作時間均大大減步 ,提高實驗室的工作效率。
標準參考文獻
[1]中華人民共和國國家標準 GB18186—2000.醯造醬油 。
[2] 中華人民共和國國家標 準 GB/T500939—1996.醬油衛(wèi)生標準的分析法
[3] 國家國內(nèi)貿(mào)易局 SB10336—2000配制醬油 。