索氏提取法作為一種經典的萃取方法,被廣泛應用于測量食品、飼料、土壤、聚合物、紡織品、紙漿等物質中的可提取物,在當前農藥殘留分析的樣品制備中具有重要意義。美國環保署(EPA)將其列為萃取有機物的標準方法之一(EPA3540C),而國家標準方法中也廣泛采用索氏提取法作為樣品提取的方法。由于其作為經典提取方法的地位,其他樣品制備方法常常與之對比,以評估提取效率。
大部分農藥具有脂溶性,因此通常采用提取脂肪的方法。這種方法將經過分散和干燥處理的樣品用無水乙丨醚或石油醚等溶劑提取,以使樣品中的脂肪和農藥殘留進入溶劑中,隨后經過凈化和濃縮即可進行分析。
該方法適用于谷物及其制品、干果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品。無水乙丨醚或石油醚等溶劑具有高效的提取能力,操作簡便。
格丹納全自動索氏提取儀為例(僅供參考),索氏提取法的步驟如下:首先,在濾紙筒中稱取2-5克樣品,然后將150毫升溶劑加入干燥至恒重的收集瓶中。萃取模式為索氏熱萃取,按每小時8次循環萃取16-24小時,之后進行冷卻,對萃取液進行濃縮,再使用適當的溶劑進行復溶,最終進行儀器分析。
需要注意的是,由于提取時間較長且消耗大量溶劑,必須考慮被測物的穩定性。此外,含水量過高的水果和蔬菜不適宜作為分析對象。
影響提取效果的主要因素包括提取溶劑的選擇、提取溶劑的回流次數(在一定程度上可視為提取時間)、料液比以及提取溫度等。
在提取過程中需要注意以下幾點:
1.實驗中水浴的溫度不能過高,以防止暴沸造成目標物的損失。
2.在索氏提取中,裝樣品一般采用濾紙筒,不宜使用金屬篩筒,因為金屬可能導致部分農藥目標物的分解,如鐵可能導致某些有機氯農藥的分解。此外,應注意濾紙筒在裝樣后與提取器的匹配,尤其要注意濾紙筒不能堵塞虹吸回流管。