隨著農業現代化的不斷進步,各種化學品、農藥和化肥被廣泛使用,以重金屬為代表的污染物進入農田生態系統,使耕地質量持續下降。土壤重金屬污染物主要有鉛、 鎘、 汞、 砷、 鉻、 銅、 鐵、 鋅等,而對人體健康危害比較明顯的有鎘、鉛等。鎘對農業最大的威脅是產生“鎘米"和“鎘菜", 人食用這種被鎘污染的農作物,會得骨痛病。鉛則是作用于人體各個系統和器官的毒物,能與體內的一系列蛋白質、 酶和氨基酸內的官能團絡合,干擾機體多方面的生化和生理活動,導致對全身器官產生危害。因此,對農田重金屬的監測、修復及治理迫在眉睫。
在土壤重金屬監測的過程中,樣品前處理步驟做得好,后面的測定結果才準確。本文使用D4智能石墨消解儀(39位)以HNO3-HF-H2O2-石墨消解體系消解土壤測定金屬元素含量。
實驗部分
1.儀器和設備
D4智能石墨消解儀(39位)(格丹納)
2.試劑
硝酸
氫氟酸
雙氧水
磷酸二氫銨 NH4H2PO4(優級純 )水溶液,質量分數為 2%。
硝酸鈀 Pd(NO3)2( 優級純 ) 水溶液 , 質量分數為 0.1%。
鉛標準儲備液 :ρ=500mg/L,環境保護部標準樣品研究所。
鎘標準儲備液:ρ=100mg/L,環境保護部標準樣品研究所。
鉛、鎘混合標準使用液 ( 鉛 0.040mg/L,鎘 0.002mg/L), 用 1% 硝酸溶液逐級稀釋鉛、鎘標準儲備液配制。
3.土壤樣品消解
準確稱取 0.2~0.3g( 精確至 0.1mg) 土壤樣品于聚四氟乙烯消解管中 , 用 0.25ml 去離子水潤濕后,加入 5ml 硝酸,2.5ml 氫氟酸 ,振搖混勻,加蓋后于通風櫥內D6智能石墨消解儀上低溫 (120℃ ) 加熱消解 1h,使樣品初步分解,取下稍冷,加入 2.5ml 雙氧水,加蓋后中溫 (150℃ ) 加熱消解 1h,開蓋后 , 繼續加熱趕酸至近干。視消解情況可再加入 2ml 硝酸,1ml氫氟酸和 2ml 雙氧水,重復上述消解過程。取下稍冷 ,用去離子水沖洗蓋子和消解管內壁,并加入 1ml 硝酸溫熱溶解,然后將所有溶液全部轉移至 25ml 容量瓶中,冷卻后定容 , 搖勻,取上清液備測。
4.精密度和準確度
對 3 個不同含量的土壤標準物質進行精密度測試。每個土壤標準物質分別消解測定 6 次,結果如表。
5.結論
本文通過HNO3-HF-H2O2 石墨消解體系-GFAAS法測定土壤中鉛和鎘含量的方法,本方法在線性范圍內具有良好的相關系數、較好的精密度以及準確度,能夠滿足土壤樣品分析的要求。并且,使用D4智能石墨消解儀操作簡單,縮短了土壤樣品消解時間,降低了實驗人員勞動強度和實驗危害性,具有較好的實用性。D4智能石墨消解儀采用高純石墨材料作為導體,立體環繞加熱方式提高熱能的利用率,減少熱散失,采用PID控溫,控溫精度更高。