軟骨素是一種藥物,比如常見的硫酸軟骨素,它也是一種常規的保健品,其有營養軟骨、減輕關節退變的作用。針對部分中老年骨性關節炎、骨刺的患者來說,長期口服軟骨素可以達到減輕關節炎、緩解軟骨退變、延緩衰老的作用。為了檢測軟骨素中的鉛元素含量,本實驗選擇微波消解對其進行前處理,后用石墨爐原子吸收光譜法檢測其中的鉛元素含量。
實驗部分
1.儀器與試劑
1.1儀器
微波消解儀A8(格丹納)
智能石墨趕酸儀OA-360(格丹納)
1.2試劑
硝酸(68%) ,鉛標準溶液( 1000mg/L)
2.實驗方法
2.1微波消解法
選取三種軟骨素樣品,每種樣品稱取三組,質量約1g (精確至0.1mg) ,置于消解罐底部,加入10mL硝酸,靜置過夜。然后將消解罐放置在智能石墨趕酸儀OA-360上緩慢升溫至120°C ,預處理30min左右,待黃煙冒盡后,取下冷卻,組裝消解罐,放進微波消解儀A8。按照如下設置參數進行實驗:
2.2趕酸定容
冷卻后取出消解罐,在智能石墨趕酸儀上于160℃趕酸至0.2mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用純水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。
上機檢測。
3.結果
檢測發現樣品中的鉛含量均超出標準曲線范圍,將溶液稀釋后再進行檢測,具體結果如下:
由以上實驗結果可以看出,用微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定軟骨素中鉛元素含量的結果可靠,樣品處理快速、簡便。測定結果顯示,實驗結果RSD均小于3% ,表明平行性良好。格丹納微波消解儀A8作為一種高效的樣品前處理儀器,能夠很好的滿足現代儀器分析對樣品前處理過程的要求,具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節能高效等優點。尤其在易揮發元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性,具備很高的樣品回收率。