有機物上機分析實驗中,樣品前處理所消耗的時間約占整個分析時間的60%-70%,而通過分析儀器測定樣品的時間只約占了10%的,其它的時間用于對樣品測定結果的整理與報告等。為提高實驗整體時間的減少與效率的提高,采用格丹納全自動氮吹濃縮儀可解決此問題,智能程序濃縮樣品,自動化操作,無需人員值守,大大提高實驗工作效率。
全自動氮吹濃縮儀樣品前處理步驟、影響因素及特點介紹
一、樣品前處理過程
1、預處理
對樣品進行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預處理。
固體樣品——含水較低,粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。
液體、漿體——攪拌混合均勻互不相容的液體——先分離再取樣
特殊樣品——根據實驗要求特殊處理
2、提取
浸提——針對固體樣品使待測組分轉移到提取液中
萃取——針對液體樣品,利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數不同,從一種溶劑轉移到另一種溶劑中,從而達到提取目的。
3、凈化
去除雜質的過程稱為凈化。
萃取法——適用于液體樣品,少量多次化學法——通過使雜質或待測物發生化學反應而改變其溶解性,使其與原體系分離。
層析法——利用混合物中各組分的理化性質(如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等)不同,使各組分在支持物上的移動速度不同,而集中分布在不同區域,借此將各組分分離。
4、濃縮
樣品經過提取凈化后,體積變大,待測物濃度降低,不利于檢測,所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度,常見方法如下:
常壓濃縮——適用于揮發性和沸點相對較低的組分,通過升高溫度,將溶劑由液態轉化成氣態被抽走或被通過冷凝器再次收集,從而達到濃縮目的。
減壓濃縮——通過抽真空,使容器內產生負壓,在不改變物質化學性質的前提下降低物質的沸點,使一些高溫下化學性質不穩定或沸點高的溶劑在低溫下由液態轉化成氣態被抽走或被通過冷凝器再次收集。
冷凍干燥——冷凍的同時減壓抽真空,使溶劑升華,適用于生物活性樣品。
氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進行吹掃,使待處理樣品迅速濃縮,達到快速分離純化的效果。該方法操作簡便,尤其可以同時處理多個樣品,大大縮短了檢測時間。被廣泛應用于農殘檢測,制藥行業和通用研究中的樣品批量處理。
二、氮吹濃縮儀影響因素
1、氮氣傾斜式吹掃技術
格丹納全自動氮吹濃縮儀裝置采用氮氣傾斜式旋轉吹掃技術,樣品在一定溫度下,通過氮氣吹掃,使待測物質獲得良好富集效果。濃縮儀由微處理器控制,保證樣品的自動濃縮蒸發。氣體噴嘴吹出氮氣流在濃縮管內形成螺旋狀氣流,減緩了氣流沖力,使溶劑均勻揮發且不飛濺。
2、氮吹濃縮影響因素
適當增加溫度能提高目標物質回收率。對于不同物質,可以通過設置濃縮儀的參數適當控制濃縮時溫度和壓力,縮短濃縮時間,以達到更好的回收率。
2.1、氮氣流壓力對回收率的影響
傾斜式氮吹濃縮儀氮氣流量改變是通過調節氮氣進口壓力實現,管徑不變,流量與壓力成正比關系。氮氣流的壓力越大,氮氣流流量就越大。氮氣流撞到試管壁形成旋渦,溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大,溶劑的蒸發越快,同時不停吹掃氮氣能避免溶劑與空氣發生化學反應。
2.2、水浴溫度對氮氣流的影響
濃縮管浸在水浴中,通過傳熱控制濃縮管內溶液溫度。通常水浴溫度控制范圍從室溫到95℃。溫度設定根據濃縮管里溶劑的沸點和被分析物質性質而定。水浴溫度一般要低于溶劑沸點溫度,否則可能蒸發速度過快,回收率可能降低。但是溫度設置過低,會導致濃縮時間過長,長時間氮氣吹掃也會導致待測物質揮發。在設置水浴溫度時應充分考慮溶劑的沸點和揮發性。溫度高,能縮短濃縮時間,避免目標物質與空氣長時間接觸,減少目標物質揮發,但過高溫度會導致溶劑沸騰,從而降低回收率。
三、全自動氮吹濃縮儀介紹
格丹納全自動氮吹濃縮儀主要用于氮吹濃縮步驟,基本原理是與氮氣瓶鏈接,通過減壓閥將氮氣通入到氮吹儀的通氣板中的吹針上,然后通過通氣板上的氮吹針對樣品進行吹掃達到濃縮目的,并在試管底部進行加熱用來加速溶劑的揮發。
1、氮吹濃縮儀特點
8.1、采用氮氣斜吹進入濃縮杯,使得液面形成漩渦,使得氮氣與有機溶劑的接觸面積加大,濃縮時間更短,更省氮氣。
8.2、玻璃櫥窗傾斜設計,有效防止冷凝液的回滴,防止交叉污染。
8.3、配置高精度光纖傳感器,獨立判斷及控制濃縮液位終點。
8.4、簡明的操作界面,人性化的設計,氮氣流量0.5L/min~7L/min可調,水浴溫度可調。
8.5、支持0.5mI、1ml及5ml定量濃縮,滿足大范圍的定量濃縮要求。
8.6、采用藍牙無線控制技術,支持平板電腦、智能手機終端的控制,隨時控制濃縮過程。
8.7、內置攝像頭,可全程實時查看濃縮狀態及濃縮管液位。
8.9、應用互聯網技術,可實現“遠程監控"。