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格丹納智能石墨消解儀常見(jiàn)樣品消解方法之食品環(huán)境篇
點(diǎn)擊次數(shù):1165 更新時(shí)間:2021-04-07

智能石墨消解儀與傳統(tǒng)的電爐、電熱板相比在加熱均勻性、溫度精度、工作溫度范圍、交叉、抗腐蝕性等方面具有優(yōu)勢(shì)。而且智能石墨消解儀在多步處理、安全性、智能化等方面智能石墨消解儀比微波消解儀更勝*,更適合在日常的普通樣品消解中應(yīng)用。

智能石墨消解儀在一些富含有機(jī)質(zhì)的的樣品如奶粉、蜂蜜、紫菜等的消解過(guò)程中常需要冷消解過(guò)夜,若使用智能石墨消解儀,可設(shè)置無(wú)人值守程序。在冷預(yù)消解完成后自動(dòng)啟動(dòng)加熱程序,實(shí)驗(yàn)員上班后即可拿消解完成的樣品上機(jī)分析測(cè)試,提高效率,節(jié)省人力和成本。不得不說(shuō),無(wú)人值守功能是樣品處理自動(dòng)化的一個(gè)方向。

 

 

接下來(lái)小編將不定時(shí)為大家介紹智能石墨消解儀在食品、環(huán)境、植物、化妝品、冶煉采礦、科研等領(lǐng)域中的應(yīng)用法。今天先介紹食品領(lǐng)域和環(huán)境領(lǐng)域!

 

 

食品領(lǐng)域

 

 

大米的消解

 

儀器

D4智能石墨消解儀(格丹納)

玻璃消解管

 

試劑

1.硝酸(HN03)ρ=1.42g/mL優(yōu)級(jí)純

2.高氯酸(HCIO4)ρ=1.68g/mL,優(yōu)級(jí)純

 

步驟

1. 稱(chēng)取已粉碎并通過(guò)100目篩下的大米樣本1.0g于消解管中塞上帶孔管塞加入10mL混合酸HNO3+HCIO4(4+1),放置過(guò)夜。

2. 塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設(shè)置消解儀溫度為65緩慢加熱使樣品與酸*混合6515min

3. 升溫到100此時(shí),消解管中充滿(mǎn)紅棕色濃煙,保持30min樣品消解,樣品溶液透明,呈淡黃色。

4. 打開(kāi)管塞,升溫到180-190,趕走多余的酸,溶液無(wú)色清亮,約2ml左右。

 

 

魚(yú)肉的消解

 

儀器

D4智能石墨消解儀(格丹納)

玻璃消解管

 

試劑

1.硝酸(HNO3)ρ=1.42g/mL優(yōu)級(jí)純

2.高氯酸(HCIO4)ρ=1.68g/mL,優(yōu)級(jí)純

 

步驟

1. 將魚(yú)肉在120烘干,用瑪瑙研缽研碎,稱(chēng)取已研碎的樣品0.5g于消解管中加入8mL硝酸HNO3

2. 塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設(shè)置消解儀溫度為130℃,從室溫約15min升到130

3. 升溫到130后,使酸回流清洗試管內(nèi)壁,保持20min,溶液基本澄清。

4. 取下冷卻,加約2mL高氯酸HCIO4

5. 設(shè)定溫度到190-200,插入消解儀消解孔中,繼續(xù)加熱到白煙基本冒盡,溶液剩1-2mL溶液澄清透明,基本為無(wú)色。

 

 

牛奶的消解

 

儀器

D4智能石墨消解儀(格丹納)

玻璃消解管

 

試劑

1. 硝酸(HNO3)ρ=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純

2. 高氯酸(HCIO4)ρ=1.68g/mL,優(yōu)級(jí)純

 

步驟

1. 取牛奶5mL50mL消解管中,加入10mL硝酸HNO3

2. 塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設(shè)置消解儀溫度為120,從室溫約15min升到120

3. 消解儀升溫的過(guò)程中,酸回流清洗試管內(nèi)壁,升溫到120"C后保持60min,溶液基本澄清。

4.取下冷卻,加約2mL高氯酸HCIO4

5.設(shè)定溫度到180-190,插入消解儀消解孔中,繼續(xù)加熱到白煙基本冒盡。

 

 

葡萄干的消解

 

儀器

D4智能石墨消解儀(格丹納)

玻璃消解管

 

試劑1.硝酸(HNO3)ρ=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純

 

步驟

1. 稱(chēng)取葡萄干樣品0.5g于消解管中,加入8mL硝酸HNO3

2. 塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設(shè)置消解儀溫度為130,從室溫15min升到130

3.升溫到130后,使酸回流清洗試管內(nèi)壁,保持30min,溶液澄清。樣品稱(chēng)取量、加酸量、消解溫度、加熱時(shí)間僅作為參考,在實(shí)際操作中,可根據(jù)樣品種類(lèi)的不同調(diào)整各個(gè)參數(shù),以達(dá)到*的消解效果。

 

 

環(huán)境領(lǐng)域

 

 

土壤的消解

 

儀器

D4智能石墨消解儀(格丹納)

玻璃消解管

 

試劑:

1. 鹽酸(HCl): ρ =1. 19g/mL,優(yōu)級(jí)純

2. 硝酸(HNO3):p =1. 42g/mL優(yōu)級(jí)純

3. HF:ρ =1. 49g/mL

4. 高氯酸(HCIO4):ρ =1.68g/mL,優(yōu)級(jí)純

 

步驟:

1. 稱(chēng)取土壤樣品0.2-0. 5g于聚四氟乙烯消解管中,加入10mL鹽酸HCl,插入消解孔中。

2.設(shè)定消解儀溫度為100 加熱至樣品剩余少量后取下冷卻。

3.加入5mL硝酸HNO35mL HF3mL高氯酸HCIO4,加蓋。

4. 設(shè)定消解儀溫度為170,升溫加熱約1h冷卻后開(kāi)蓋。

5. 繼續(xù)加熱揮硅升溫到200待冒濃白煙蒸至少量后取下冷卻液體呈透明。

 

 

污水的消解

 

儀器

D4智能石墨消解儀(格丹納)

玻璃消解管

 

試劑:

1. 硝酸(HNO3): ρ =1. 42g/mL,優(yōu)級(jí)純

2. 硫酸(H2SO4): ρ =1. 84g/mL,分析純

3. 高錳酸鉀(KMnO4):5%

 

步驟:

1. 20mL樣品(或適量)于聚丙烯消解管中。

2. 加入0.5mL硝酸HNO31mL 硫酸H2SO4,均勻混合樣品。

3. 3mI 5%的高錳酸鉀KMnO4溶液放置15分鐘,如果樣品由紫色或者褐色褪色,則再加2 ml高錳酸鉀KMnO4溶液。

4. 把蓋子放置在消解管上留一點(diǎn)縫隙以允許有一點(diǎn)壓力存在,但是不要讓太多的煙霧留出。

5. 95加熱回流2小時(shí),保持不沸騰。

6.冷卻后樣品消解完畢。

 

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