以前講述了很多篇濕法消解的方法,這次就講講干法消解吧!
在高溫下分解樣品,被測物以固態形式殘存。
操作要點:
低溫碳化處理(電熱板):200~250℃,防止冒泡、冒火和噴濺。
高溫灼燒至*(馬弗爐):450~850℃,3~6h
高溫干灰化法特點:
1.同時處理大量樣品,溶解殘留物的酸用量少。
2.有機物得到*破壞。
3.試樣的基質很大程度上被減少,后的溶液干凈。
4.過程簡單,處理步驟少,勞動強度小。
但也有不足之處:
1.處理樣品所需要的時間較長。
2.某些揮發性元素易損失。
3.盛裝樣品的坩堝對被測元素有一定的吸留作用。
灰化損失
1.氣化損失:本身易揮發的元素如Hg、As、Se、Ge、Sb等,不能直接采用干灰化法;與其周圍的無機物反應而轉變為易揮發性化合物,如Zn、Pb與氯化銨共熱,生成易揮發的氯化物而損失。
2.被容器滯留:待測元素被殘留于容器壁上不能浸提是造成灰化損失的第二原因。滯留量隨灰化溫度增高而增加。如650℃灰化時有22%的Pb被器皿滯留,而550℃則只有3%。
注意事項
1.灼燒時間依據樣品種類而定,3~6h不等,以灰分呈白色為準。
2.高溫爐膛內各處溫度不均衡,灼燒過程中要調換位置1~2次。
文中提到的電熱板,小編誠摯推薦HT-250石墨電熱板,其用于化學實驗室樣品前處理中進行加熱、消煮、趕酸用的常規實驗設備。
電熱板采用高純石墨材質作為加熱臺面,加熱均勻,不生銹;PID分休式控制操作,可讓實驗人員可遠離酸霧安全實驗。同時可批量消解樣品,大大提高工作效率。
產品特點
1、石墨臺面
高純石墨臺面,耐高溫、耐酸堿、受熱均勻,樣品加熱重復性好且不生銹。
2、整機機身腐蝕設計
整機密閉無按鍵設計,且殼體噴涂多層特氟龍防腐漆,無需擔心酸霧侵蝕,大大延長使用壽命。
3、批量處理能力強
大加熱面積,便于批量樣品處理,可同時消解24個50mL樣品,省時省力。
4、PID分體程序控制
采用PID分體設計遠離酸霧及熱源,準確控溫,測溫精度可達±0.2℃。
5、警示功能
具有熱警顯示,(加熱臺面表面溫度超過50℃時,大警示燈變成紅色警示),更安全。
6、液晶顯示屏
大屏幕LCD液晶直觀顯示:當前溫度、目標溫度、剩余時間。