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濕法消解回收電解泥中的金屬——智能石墨消解儀
點擊次數(shù):1804 更新時間:2020-09-16

電解泥是在電解精煉時落于電解槽底的泥狀細(xì)粒物質(zhì),主要由陽極粗金屬中不溶于電解液的雜質(zhì)和待精煉的金屬組成。電解泥中通過會富含礦石、精礦或熔劑中大部分的貴金屬和某些稀散元素,所以電解泥富集的元素可以通過提煉的技術(shù)將里面的金屬再化煉出來,因此電解泥具有較高的回收價值。

DS-360智能石墨消解儀

 

文章中使用某地區(qū)采集回來的電解泥通過DS-360智能石墨消解儀進行濕法消解,分析其金屬元素的含量,為環(huán)境固廢回收和有價值金屬提取提供實驗參考意義和寶貴經(jīng)驗。

 

實驗操作部分

1、試劑
鹽酸、高氯酸、硝酸、HF、硼酸,上述試劑除硼酸為分析純外,其余均為優(yōu)級純。

 

2、儀器
DS-360智能石墨消解儀

 

3、電解泥采集處理
采集某地區(qū)工業(yè)電解泥,將電解泥在120℃烘箱內(nèi)干燥至恒重,研磨過150目篩,存于磨砂口的試劑瓶中,消解前干燥至恒重,冷卻后稱量,備用。

 

4、智能石墨消解儀對電解泥的消解
消解方法1
稱取樣品電熱解泥0.1000g,放入聚四氟乙烯消解管中,插入智能石墨消解儀消解孔,加入5mLHF加熱至150℃保持60min,加10mL王水加熱至150℃保持30min,加熱至樣品2-3mL加5mLHNO3和1mLHCLO4再將智能石墨消解儀加熱至200℃保持60min后再升溫至220℃保持30min,接著加入5mLHCl進行趕酸定容。同時做樣品空白實驗。(實驗提示,放置過夜有沉淀)。

 

消解方法2
在方法1的基礎(chǔ)上將王水加量減至5mL,消解后加入5mL硼酸低溫消解,可將沉淀物溶解。DS-360智能石墨消解儀程序工步設(shè)置如下表。

石墨消解儀消解工步

 

經(jīng)過多次實驗的測試,以上兩種方法均可使用,但方法2的消解效果更加,消解時間更短,比方法1的消解時間減少一半時間,大約為4小時左右,酸的使用量也大大減少,使得實驗效率有很大的提高。

 

5、精密度測試
使用方法2的操作將電解泥進行9次平行消解測試結(jié)果的平均值和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差值(RSD)如下圖。

智能石墨消解儀消解電解泥精密度結(jié)果

 

6、電解泥回收率實驗
加標(biāo)回收實驗是化學(xué)分析中常用的實驗方法,是方法驗證的主要內(nèi)容之一,也是重要的質(zhì)控手段,回收率是判定分析結(jié)果準(zhǔn)確度的量化指標(biāo)。實驗中為了對智能石墨消解儀的濕法消解方法對分析結(jié)果準(zhǔn)確性的影響,進行了加標(biāo)回收實驗。采集方法2的操作進行了3次加標(biāo)回收,各金屬加標(biāo)量為樣品中相應(yīng)金屬含量的0.5倍,消解樣品定容至100mL。通過檢測分析樣品的加標(biāo)回收率測定結(jié)果如下圖。

智能石墨消解儀消解電解泥后測定回收率

 

從以上分析可以看出智能石墨消解儀的濕法消解對Sn和As的回收率偏高,分別為116%和109%;對其它4種金屬的回收率較好,在101%~103%之間。實驗的結(jié)果均符合方法質(zhì)量保證要求。

 

7、實驗總結(jié)
智能石墨消解儀對電解泥的消解方法符合方法質(zhì)量要求,實驗結(jié)果滿意。智能石墨消解儀在消解時使用的試劑量少,多種酸搭配使用,為實驗提供多酸模式的選擇。

智能石墨消解儀采用無線控制,在常溫下進行消解,可以讓實驗人員遠(yuǎn)離消解時生產(chǎn)的酸霧從而對人體造成影響,安全性高;多孔的設(shè)計可以讓樣品一次性大批量進行消解處理,可以減少樣品多耗時的問題,大大提高工作效率。

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