元素測定的樣品預處理傳統方法有濕法消解和干法消解。
傳統的加熱設備如電熱板、電爐等,因溫控精度不高、樣品受熱不均勻、樣品消解程度不統一、環境污染嚴重、消解元素易損失等問題,已逐漸被其它消解設備如微波消解儀、全自動消解儀等取代。
微波消解儀是目前應用廣泛的消解設備。其原理是將樣品置于密閉消解罐中,使樣品與酸的混合物在微波場的作用下,表層不斷地攪動破裂、不斷地產生新鮮表面與酸反應,促使樣品快速溶解。
由于消解罐具有密閉性,在樣品與酸的反應過程中,內部分子間產生的劇烈振動和碰撞,會使罐內溫度升高,罐內壓力增大,壓力過大時消解罐會發生變形甚至破裂,引發安全隱患。同時微波消解后的消解液仍需加熱板、趕酸儀等設備來進行升溫排酸處理,耗時費力,影響工作效率,極易引入人為誤差,影響分析結果的準確性。
而全自動消解儀又稱程序控溫石墨消解儀,作為無機樣品前處理設備,與微波消解儀有互補作用。全自動消解儀將傳統的平板加熱方式改為孔式、環繞立體加熱方式,加熱體的受熱面積更大,可使受熱體的底部和側面同時受熱,受熱更均勻。電腦控溫,使溫度波動幅度小,升溫速率更平穩,有效避免了樣品的升溫速率過快易使有機物含量高的樣品溢出等現象。
格丹納全自動石墨消解儀在操作上全自動化電腦操作代替人工,自動完成試劑添加、消解、補酸、趕酸、定容、搖勻及酸霧排放等工步,實現了消解過程的無人力值守,在樣品預處理過程中已顯示出其顯著的優勢,被國內外越來越多的實驗室采用。
全自動消解儀在分析檢測中的應用
目前,全自動消解儀正應用于許多領域,如:環境、食品、醫藥、化工等。全自動消解儀在分析領域中的應用具有快速高效、簡化操作程序、可無人值守、結果重現性好、準確度高等特點。全自動消解儀不僅縮短了樣品前處理的時間,而且減少了有毒有害氣體以及熱源與實驗人員的接觸時間,減輕了實驗人員的負擔。可預見,全自動消解儀將在更多領域有著更廣闊的應用前景。