電熱板濕法消解樣品的是非常常見的種前處理方法,其中不同酸體系的構成又可以組成多種消解的方法,濕法消解過程中都需要注意以下三大要素,可以讓消解實驗效果快速、有效。
一、消解避免事項
1、待測樣品需要備用且分組進行可避免遭受損失而倒置重新制樣;
2、消解要安全、快速,不給后續操作步驟帶來困難;
3、消解后得到的溶液一定要進行趕酸和便于上機檢測;
4、消解樣品不得引進干擾物質影響分析結果。
二、不同樣品選擇有效消解方法
濕法消解的樣品一般為:有機物含量高的樣品、有機物含量低的樣品、簡單易消解的樣品三種,根據三種情況和具體樣品類別進行選擇有效的濕法消解方案和智能的消解設備,能快速、有效、準確、的將樣品進行*消解,達到上機分析檢測的良好條件。
三、濕法消解樣品消解注意事項
1、選擇酸消解體系
針對不同樣品選擇酸解體系也不一樣。鹽酸適合在80℃以下的消解體系,硝酸適合在80-120℃的消解體系,硫酸適合在340℃左右的消解體系,鹽酸-硝酸的混酸適合在95-110℃的消解體系,硝酸-高氯酸的混酸適合在140-200℃的消解體系,硝酸-硫酸的混酸適合120-200℃的消解體系,硝酸-雙氧水適合95-130℃的消解體系。選擇合適的酸體系對加快破壞有機物是非常重要的,同時要進行準確的溫度控制,才能夠達到理想的消解效果。
2、消解溫度控制
在消解揮發性元素時,例如:砷、汞等,要嚴格控制消解溫度,尤其是非密閉的消解裝置。溫度過高會造成元素的損失,所以這就需要一個實時的溫度監測和控制系統,智能的消解設備在這方面有著更好的優勢。
3、酸量控制
在消解過程中,往往樣品有機物的含量不一樣,它所需求的酸量也不一致。溫度設定的不一樣,酸的揮發損失量也不一致。要知道如何加適量的酸,達到消解*的目的。
4、趕酸過程
消解*后,要把容器中的酸量趕至1-2mL。趕酸可以將酸濃度進行降低,對檢測儀器起到一定的保護作用。從消解到趕酸這個過程,將產生大量酸氣(二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫等),電熱板與消解儀在實驗過程都需要在通風柜里做消解、趕酸,全自動消解儀則有自帶排風系統無需在通風柜中進行。
5、儀器的選擇
樣品消解設備通常有:電熱板、陶瓷加熱板、微波消解、智能石墨消解儀、全自動消解儀等,消解過程中,根據樣品量多與少,人力資源是否充足,從而選擇不同儀器設備進行消解。器設備越先進,實驗過程中所消耗的能源就越少。
每個實驗都能時刻注意到這幾點已經離“”實驗員不遠了,濕法消解看似簡單,實則里頭又有值得耐人尋味的地方。